ปฏิบัติการที่ 5 ความเป็นด่าง (Alkalinity)

บทนํา

          ความเป็นด่าง( Alkalinity) ในน้ำธรรมชาติ ประกอบด้วย ไฮดรอกไซด ( OH-), คาร์บอเนต( CO32- ) และไบคาร์บอเนต ( HCO3-) สวนใหญความเป็นดางของน้ำธรรมชาติจะอยูในรูปไบคาร์บอเนต น้ำที่มีค่าความเป็นดางเกิดจากคาร์บอเนตอยางเดียวจะมีค่าพีเอชมากกวา 9.4 สวนน้ำที่มีค่าความเป็นดางเกิดจากคาร์บอเนตและไบคาร์บอเนตรวมกันมีค่า พีเอชมากกวา 8.3 น้ำที่มีไบคาร์บอเนตสูงเมื่อใหน้ำแบบฝนโปรย (Sprinkler Irrigation) จะทําใหเกิดสีขาวเกาะติดที่ใบหรือผลซึ่งทําใหราคาผลผลิตตกต่ำ นอกจากนี้คาร์บอเนตและไบคาร์บอเนตใช้เป็นดัชนีคุณภาพน้ำที่ใช้ในรูปของ Residual Sodium Carbonate (RSC) ซึ่งเป็นค่าแสดงความสัมพันธของปริมาณคาร์บอเนตและไบคาร์บอเนต แคลเซียมและแมกนีเซียม

หลักการ

          การหาค่าคาร์บอเนตและไบคาร์บอเนตใช้วิธีไทเทรตด้วยกรดแรที่แตกตัวใหโปรตอนสูง เชน กรดเกลือหรือกรดซัลฟูริคจนกระทั่งถึงจุดสมมูล วิธีบอกถึงจุดสมมูลหรือจุดยุติของการไทเทรตมี 2 วิธี คือ

          1. วิธีอินดิเคเตอร (Indicator Method) ซึ่งเหมาะกับน้ำธรรมชาติและน้ำทิ้งที่ไมมีสีและความขุ่นไปรบกวนสีของอินดิเคเตอรในการไทเทรต

          2. วิธีโพเทนชิออเมตริก (Potentiometric Method) วิธีนี้เหมาะสําหรับน้ำที่ทีสีและความขุ่นมากจนไมสามารถจะสังเกตเห็นการเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอรได

          โดยการไทเทรตที่ใช้อินดิเคเตอรจะมีสารที่ขัดขวางการใช้อินดิเคเตอรเป็นตัวบอกจุดสมมูล คือ คลอรีนอิสระในน้ำเพราะจะฟอกจางสีอินดิเคเตอร จึงตองเติมโซเดียมไธโอซัลเฟตในปริมาณที่นอยที่สุดเพื่อทําลายคลอรีน

ค่า Alkalinity มี 2 ชนิด คือ

          1. Phenolphthalein alkalinity

          2. Total alkalinity

          ตาราง  ความสัมพันธระหวาง Phenolphthalein Alkalinity และ Total Alkalinity กับรูปตาง ๆ ของ Alkalinity ในน้ำ

หมายเหตุ P =  Phenolphthalein alkalinity , T = Total alkalinity

อุปกรณ์และสารเคมี

          สารเคมี

                   1. น้ำกลั่นที่ปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์

                   2. สารละลายฟีนอล์ฟทาลีนอินดิเคเตอร์

                   3. สารละลายโซเดียมคาร์บอเนต ประมาณ 0.05 นอร์มัล

                   4. อินดิเคเตอร์ผสมกับระหว่างบรอมครีเซอรีน กับเมทธิลเรด

                   5. สารละลายเมทธิลออเรนจ์อินดิเคเตอร์

                   6. สารละลายมาตรฐานกรดซัลฟูริก 0.1 นอร์มัล

วิธีการ

          1. Phenolphthalein alkalinity

                   1.1.ใช้น้ำกลั่นเป็นตัวเทียบสีในการไทเทรต ตัวอย่างน้ำด้วยวิธีอินดิเคเตอร (ทำblank) โดยใช้ขวดวัดปริมาตรขนาด 50 มิลลิลิตรตวงน้ำกลั่นใสในบีกเกอรขนาด 100 มิลลิลิตรเติมสารละลายเมทธิลออเรนจอินดิเคเตอร 2 หยด ไทเทรตกับสารละลายมาตรฐาน กรดซัลฟูริคความเขมขน 0.02 นอรมัล จนเป็นสีสม จดปริมาตรสารละลายมาตรฐานกรดกำมะถันความเขมขน 0.02 นอรมัลที่ใช้

                   1.2. ตวงตัวอย่างน้ำ 50 มิลลิลิตร โดยใช้ขวดวัดปริมาตร ใสในบีกเกอรขนาด 100 มิลลิลิตร เติมสารละลายฟนอลฟทาลีนอินดิเคเตอร 2 หยด ถามีสีชมพูไทเทรตกับสารละลายมาตรฐานกรดซัลฟูริคความเขมขน 0.02 นอรมัลจนสีชมพูหายไป จดปริมาตรสารละลายมาตรฐาน กรดซัลฟูริคความเขมขน 0.02 นอรมัล ที่ใช ถาไมมีสีชมพูใหขามไปทําขอ 2

          2. Total alkalinity

          หยดสารละลายเมทธิลออเรนจอินดิเคเตอร 2 หยด ลงในสารละลายซึ่งไดทําการหา Phenolphthalein alkalinity แลว หรือใชตัวอย่างน้ำ 50 มิลลิลิตร ไทเทรตด้วย สารละลายมาตรฐานกรดซัลฟูริคความเขมขน 0.02 นอรมัล จนกระทั่งเปลี่ยนจากสีเหลืองเปนสีสม จดปริมาตรของสารละลายมาตรฐานกรดซัลฟูริคความเขมขน 0.02 นอรมัลที่ใช้

ปฏิบัติการที่ 4 ความเป็นกรด (Acidity)

บทนำ

          ความเป็นกรดของน้ำเป็นความสามารถของน้ำในการทำปฏิกิริยากับด่างแก การวัดค่าความเป็นกรดจะแปรตามพีเอชที่จุดยุติ ความเป็นกรดเป็นการวัดคุณสมบัติของน้ำและสามารถแสดงในรูปสารเฉพาะเมื่อรูองค์ประกอบทางเคมีของตัวอย่างน้ำ กรดแรแก (Strong Mineral Acids) กรดอ่อนเช่นกรดคาร์บอนิค และกรดอะซีติค และเกลือที่ละลายน้ำ (Hydrolyzing Salts) เช่นเหล็กหรืออะลูมินัม ซัลเฟต จะวัดความเป็นกรดได้ ความเป็นกรดมีผลกระทบต่อการกัดกร่อนและอัตราการเกิดปฏิกิริยาทางเคมี ดังนั้นการวัดความเป็นกรดจึงสะท้อนการเปลี่ยนแปลงคุณภาพของแหลงน้ำ

หลักการ

          ไฮโดรเจน อิออนในตัวอย่างน้ำเป็นผลจากการแตกตัวหรือไฮโดรไลซิสของสารที่ละลายทำปฏิกิริยากับสารละลายเบสมาตรฐาน ความเป็นกรดขึ้นอยู่กับพีเอชที่จุดยุติหรืออินดิเคเตอร์ที่ใช้สำหรับงานประจําและงานที่ต้องการความเร็วจะใช้การเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอร์ในการบอกจุดยุติน้ำผิวดินที่ยังไม่มีการปนเปื้อนมักมีคาร์บอนไดออกไซด์ที่ละลายเป็นองค์ประกอบสำคัญของความเป็นกรด การเก็บตัวอย่างจึงมีความสำคัญต่อสูญเสียกาซที่ละลาย ในตัวอย่างที่มีเพียงคาร์บอนไดออกไซด์ ไบคาร์บอเนตและคาร์บอเนตเมื่อไทเทรตจนถึงพีเอช 8.3 ณ อุณหภูมิ 25 องศาเซลเซียส จะสัมพันธกับการสะเทินของกรดคาร์บอนิคไปเป็นไบคาร์บอเนต เพราะการเปลี่ยนสีของ ฟนอลฟทาลีน อินดิเคเตอร์มีค่าใกลพีเอช 8.3 ค่านี้เป็นที่ยอมรับว่าเป็นจุดยุติมาตรฐานของการไทเทรตหาความเป็นกรดทั้งหมดซึ่งประกอบด้วยคาร์บอนไดออกไซด์และกรดอ่อนสวนใหญ่ การไทเทรตตัวอย่างน้ำจนถึง Phenolphthalein End Point ที่พีเอช 8.3 เป็นการวัดทั้ง Mineral Acidity และ Carbon dioxide Acidity เรียกว่าTotal Acidity หรือ Phenolphthalein Acidity สำหรับ Mineral Acidity หาได้โดยไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์จนถึงพีเอช 3.7 ใช้เมทธิลออเรนจ์เป็นอินดิเคเตอร์บางทีเรียกว่าMethyl Orange Acidity

วัตถุประสงค์

          เพื่อวิเคราะห์ความเป็นกรดด้วยวิธีที่กำหนดให้

อุปกรณ์และสารเคมี

          อุปกรณ์

                   1. ขวดเออร์เลนเมเยอร์             ขนาด 250 ml 2 ใบ

                   2. ปิเปตขนาดต่างๆ และบิวเรต    ขนาด 50 ml

                   3. pH meter

          สารเคมี

                   1. น้ำกลั่นที่ปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์

                   เตรียมโดยต้มให้เดือดประมาณ 15 นาที ตั้งทิ้งไวให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง จะใช้น้ำนี้ในการเตรียมน้ำยาเคมี สารละลายมาตรฐานและสำหรับการเจือจาง

                   2. สารละลายโพแทสเซียมไบพธาเลต , KHP (KHC₈H₄O₄) 0.1 นอร์มัล

                   บดโพแทสเซียมไบพธาเลต , KHP 5-10 กรัม อบให้แห้งที่ 120 องศาเซลเซียส เวลา 2 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นในเดสิกเคเตอร์ชั่ง KHP 10 + กรัม เจือจางด้วยน้ำกลั่นจนได้ปริมาตร  1 ลิตร

                   3. สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์0.1 นอร์มัล

                    ละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 11 กรัม ในน้ำกลั่น ปล่อยให้เย็น กรองหรือดูดแต่น้ำใสมาแล้วเติมน้ำกลั่นจนได้ปริมาตร 1 ลิตร  เก็บในขวดพลาสติก ทำการหาความเข้มข้นที่แน่นอนโดยไตเตรตกับสารละลายเคเอชพี 40 มล. และใช้พี่นอล์ฟธาลีนเป็น อินดิเคเตอร์ไตเตรทจนถึง Infection Point ซึ่งใกล้เคียงกับค่าพีเอช 8.7 คำนวณความเข้มช้นของโซเดียมไฮดรอกไซด์ดังนี้

                             นอร์มัลลิตี้ (N)  =  (AxB)/204.2xC

          A  = น้ำหนักเป็นกรัมของเคเอชพีที่นำมาเจือจางได้ปริมาตร 1 ลิตร

          B  =  ปริมาตรเป็นมิลลิลิตรของสารละลายเคเอชพีที่นำมาไตเตรท

          C  =  ปริมาตรเป็นมิลลิลิตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ในการไตเตรท

                   4. สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.02 นอร์มัล

                   ปิเปตสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.5 นอร์มัล ปริมาตร 46 มิลลิลิตร และปรับปริมาตรเป็น1 ลิตร ด้วยน้ำกลั่น ทําการแสตนดาร์ดไดซ์โดยใช้สารละลายโพแทสเซียมแอซิดพทาเลต 0.02 นอร์มัล ปริมาตร 100 มิลลิลิตร และใช้สารละลายฟินอล์ฟทาลีนอินดิเคเตอร์ไทเทรตจนกระทั่งเปลี่ยนเป็นสีชมพู จดปริมาตรของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้แล้วนํามาคํานวณหาความเข้มข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ใช้สูตรตามข้อ 3

                   5. สารละลายฟินอล์ฟทาลีนอินดิเคเตอร์

                   ละลายฟินอล์ฟทาลีน 5 กรัม ใน 500 มิลลิลิตร 95% เอธานอล และเติมน้ำกลั่น 500 มิลลิลิตร

                   6. สารละลายเมทธิลออเรนจ์อินดิเคเตอร์

                   ละลายเมทธิลออเรนจ์ 500 mg  ในน้ำกลั่น และเจือจางจนได้ปริมาตรเป็น100 ml

                   7. โซเดียมไธโอซัลเฟต  0.1 M

วิธีการ

          1.วิธีวิเคราะห์สภาพกรดแบ่งออกเป็น 2 วิธี คือ

                   1.1 วิธีอินดิเคเตอร์(Indicator Method) ซึ่งเหมาะกับน้ำธรรมชาติและน้ำทิ้งที่ไม่มีสีและความขุ่นไปรบกวนสีของอินดิเคเตอร์ในการไทเทรต

                   1.2 วิธีโพเทนชิออเมตริก (Potentiometric Method) วิธีนี้เหมาะสําหรับน้ำที่ทีสีและความขุ่นมากจนไม่สามารถจะสังเกตเห็นการเปลี่ยนสีของอินดิเคเตอร์ได้

          โดยการไทเทรตที่ใช้อินดิเคเตอร์จะมีสารที่ขัดขวางการใช้อินดิเคเตอร์เป็นตัวบอกจุดสมมูล คือ คลอรีนอิสระในน้ำเพราะจะฟอกจางสีอินดิเคเตอร์จึงต้องเติมโซเดียมไธโอซัลเฟตในปริมาณทีน้อยที่สุดเพื่อทําลายคลอรีน

                    1.1 วิธีอินดิเคเตอร์ (Indicator Method)

                   1.1.1 เลือกขนาดตัวอย่างและเข้มข้นที่เหมาะสมของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่จะใช้ในการไตเตรทโดยถ้าเป็นน้ำธรรมชาติ น้ำสะอาดหรือน้ำที่มีค่าสภาพกรดน้อยกว่า 1000 mg/l แคลเซียมคาร์บอเนต มักใช้ตัวอย่าง 100 ml และใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์ เข้มข้น 0.02 นอร์มัล

                   1.1.2 ปิเปตตัวอย่างน้ำ 100 ml หรือปริมาตรที่เหมาะสมที่เหมาะสมแล้วทำให้เจือจางด้วยน้ำกลั่นที่ปราศจาก CO₂ จนได้ปริมาตรมา100 ml ใส่ลงในขวดเมเยอร์

                   1.1.3 หยดอินดิเคเตอร์ 3 หยด (Methl orang หรือ phenolphthalein ขึ้นกับ pH ของตัวอย่าง)

                   1.1.4 ไทเทรตด้วยสารละลาย NaOH 0.02 M จนกระทั่งถึงจุดยุติ (จะมีสีชมพูอ่อนเมื่อใช้ phenophtlein เป็นอินดิเคเตอร์ และสีส้มเมื่อใช้ Methyl orange เป็นอิดิเคเตอร์)

                   1.1.5 จดปริมาตรเป็นลบ.ซม. ของสารละลาย NaOH ที่ใช้ และคำนวณผล

                    2.1 วิธีเพนโพเพนทโอเมตริก (Potentiometriometrion Method)

                    2.2.1 ล้างอิเล็คโทรดและภาชนะที่จะใช้ในการไตเตรทด้วยน้ำกลั่น ทำให้แห้ง

                   2.2.2 เลือกขนาดของตัวอย่างและความเข้มข้นของโซเดียมไฮดรอกไซด์ให้เหมาะสม

                   2.2.3 ปิเปตตัวอย่างน้ำ ใส่ในขวดเออเลนเมเยอร์

                   2.2.4 วัดพีเอชของตัวอย่าง ค่อยๆ เติมสารละลายมาตรฐานด่างลงทีละ 0.5 มิลลิลิตรเพื่อให้มีการเปลี่ยนแปลงพีเอช 0.2 หน่วย หรือน้อยกว่า

                   2.2.5 คนเบาๆ โดยใช้เครื่องคนเครื่องคนแม่เหล็กและจดค่าพีเอชเมื่อค่าที่ได้หยุดนิ่ง

                   2.2.6 เติมไทแทรน์และวัดพีเอช จนกระทั่งถึงพีเอช 9

                   2.2.7 นำผลที่ได้มาสร้าง titration curve โดยพล๊อตค่าพีเอชที่อ่านได้กับจำนวนมิลลิลิตรสะสม (accumulation milliters)

                   2.2.8 หาค่าความเป็นกรดซึ่งสัมพันธ์กับค่าพีเอชที่ต้องการจากเส้นโค้งที่ได้

หมายเหตุ

          1. การหาค่าความเป็นกรดโดยวิธี Potentiometric titration ไปที่ pH 3.7 หรือ 8.3 ทำเช่นเดียวกับข้อ 4.2.1 – 4.2.3

          2. ค่อยๆ เติมสารละลายมาตรฐานด่างลงทีละน้อยจนถึงพีเอชที่ต้องการ (3.7 หรือ 8.3)

          3. จดปริมาตรเป็น ลบ.ซม. ของสารละลาย NaOH ที่ใช้ และคำนวณผล

ปฏิบัติการที่ 3 ความกระด้าง (Hardness)

บทนำ

          ความกระด้างของน้ำมีจุดเริ่มต้นจากความเขาใจที่วาเป็นการวัดความสามารถของน้ำในการตกตะกอนสบูโดยที่สบูจะถูกทำให้ตกตะกอนโดยอิออนหลัก คือ Ca++ และ Mg++ สวนอิออนรอง คือPolyvalent Cations เช่นAl3+ Fe3+ Mn2+ Sr2+ และ Zn2+ ซึ่งจะทำให้เกิดตะกอนเชิงซ้อนในปัจจุบันได้ให้คําจำกัดความไวดังนี้ น้ำกระด้าง หมายถึง น้ำที่ประกอบด้วยไอออนของแคลเซียมและแมกนีเซียมละลายอยู ซึ่งสวน

ใหญ่จะอยูในรูปของเกลือไฮโดรเจนคาร์บอเนต นอกจากนี้โลหะทั้งสองยังอยูในรูปของเกลือคลอไรดและเกลือซัลเฟต น้ำที่มีเกลือไฮโดรเจนคาร์บอเนตของโลหะทั้งสองละลายอยู เมื่อตมโลหะทั้งสองจะตกตะกอนอยูในรูปของ CaCO3และ MgCO3น้ำที่ได้จึงหายกระด้าง เราเรียกความกระด้างอันเนื่องมาจากCa(HCO3)2และ Mg(HCO3)2 นี้ว่าความกระด้างชั่วคราว (Temporary Hardness) สวนน้ำที่มีเกลือคลอไรดและเกลือซัลเฟตของแคลเซียมและแมกนีเซียมละลายอยู เมื่อเอาน้ำนี้มาตมแคลเซียมและแมกนีเซียมจะไม่ตกตะกอนแยกตัวออกจากน้ำ ความกระด้างอันเนื่องจากเกลือคลอไรดและเกลือซัลเฟตนี้เรียกว่าความกระด้างถาวร (Permanent Hardness)

หลักการ

          ในการหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้ำสามารถทำได้โดยการไทเทรตกับอีดีทีเอ โดยใช้เอริโอโครมแบลคทีเป็นอินดิเคเตอร์

วัตถุประสงค์

          เพื่อวิเคราะห์หาความกระด้าง ด้วยวิธีตามที่กำหนดให้

อุปกรณ์และสารเคมี

          อุปกรณ์

                   1. ขวดรูปชมพู่ (erlenmeyer flask)        ขนาด 125 mL

                   2. ปิเปต (pipette)                           ขนาด 5, 10, 25, 50 mL

                   3. บิวเรต (burette)                          ขนาด 25 mL

                   4. บิกเกอร์                                    ขนาด 50, 150 ml

                   5. ขวดวัดปริมาตร                            ขนาด 1,000 ml

                   6. ช้อนตักสาร

                   7. น้ำกลั่น

          สารเคมี

                   1. Eriochrome Black T indicator

                   2. แมนนีเซียมคลอไรด์ (MgCl₂6H₂O)

                   3. Disodium Salt (0.01 M)

                   4. แอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ เข้มข้น (NH₄OH conc.)

                   5. แอมโมเนียมคลอไรด์ (NH₄Cl)

                   6.กรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น(HCl conc.)

                   7.แคลเซียมคาร์บอเนต (CaCO₃)             8. เมทธิลเรดอินดิเคเตอร์

วิธีการ

          1. การเตรียมสารละลาย

                   1.1 สารละลายบัฟเฟอร์ (Buffer Solution)

          ละลายแอมโมเนียมคลอไรด์ (NH₄Cl) 16.9 g ในแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ (NH₄OH) 143 ml และเติมเกลือแมกนีเซียม EDTA 1.25 g แล้วเติมน้ำกลั่นให้ได้ปริมาตร 250 ml

                   1.2 Indicator I สำหรับความกระด้างทั้งหมด (Total hardnrss indicator)

          ผสม Eriochrome Black T 0.5 g กับโซเดียมคลอไรด์ (NaCl) 100 g

                   1.3 Indicator I สำหรับความกระด้างแคลเซียม (Calcium hardnrss indicator)

          ผสมแอมโมเนียมโพพิวเรท (Murexide) 200 mg กับโซเดียมคลอไรด์ (NaCl) 100 g

                   1.4 สารไตเตรท 0.01 M EDTA

          ละลายไดโซเดียม เอทิลินไดเอมีนเตรตตระอะซิเตท ไดไฮเดรท (EDTA) 3.723 g ในน้ำกลั่นแล้วเจือจางด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1,000 ml

          2. วิธีการวิเคราะห์ Total hardnrss

                   1. ดูดน้ำตัวอย่างมา 50 ml ใส่ลงในขวดรูปชมพู่ขนาด 250 ml เติมสารละลายบัฟเฟอร์ 1 ml จะให้ค่า pH 10.0 + 0.1

                   2. เติมสาร Indicator I ชนิดผงแห้งปริมาณเล็กน้อย จนเกิดสีม่วงแดง

                   3. ไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐาน EDTA 0.01 M พร้อมเขย่าขวด จุดยุติเมื่อสารละลายเปลี่ยนจากสีม่วงแดงเป็นสีน้ำเงิน

          การคำนวณผล

Total hardness (mg/l)  =  AxBx1,000 / ปริมาตรน้ำตัวอย่าง

* เมื่อ  A = ปริมาตร EDTA ที่ใช้ในการไตเตรทน้ำตัวอย่าง

         B = มก.CaCO₃ ซึ่งเท่ากับ 1 

ปฏิบัติการที่ 2 คลอไรด์ (Chloride)

หลักการ

          วิธีซิลเวอร์ไนเตรต (Argentometric Method) เป็นการวิเคราะห์หาปริมาณคลอไรด์โดยการติเตรตตัวอย่างน้ำกับสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต(Standard Silver Nitrate Solution) โดยใช้โพแทสเซียมโครเมตเป็นอินดิเคเตอร์ สารแทรกสอดที่อาจจะพบในตัวอย่างน้ำและรบกวนปฏิกิริยา คือ

           - พวกโบรไมด์(Bromide)ไอโอไดด์(Iodide) และไซยาไนด์(Cyanide) สารเหล่านี้สามารถทำปฏิกิริยากับซิลเวอร์ไนเตรตด์เช่นกัน

           - ถ้าในตัวอย่างน้ำมีออโทฟอสเฟต(orthophosphate) อยู่มากกว่า 25 มิลลิกรัมต่อลิตรจะทำให้เกิดเป็นตะกอนของซัลเวอร์ฟอสเฟต (Silver Phosphate)

           - ถ้าในตัวอย่างน้ำมีปริมาณเหล็ก (Iron Content) อยู่มากกว่า 10 มิลลิกรัมต่อลิตรจะทำให้การดูสีของตะกอนที่จุดยุติผิดพลาดไปได้

          - สารไทโอซัลเฟต (thiosulphate) ซัลไฟด์(sulfide)และซัลไฟต์ (Sulfite) จะทำปฏิกิริยากับซิลเวอร์ไนเตรตด์แต่สารพวกนี้สามารถกำจัดได้โดยการออกซิไดส์ตัวอย่างน้ำก่อนทำการวิเคราะห์โดยใช้วิธีนี้ซึ่งการออกซิไดซ์ทำได้โดยใช้ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (Hydrogen Peroxide) วิธีซิลเวอร์ไนเตรต (Argentometric Method) จะใช้หาปริมาณคลอไรด์ ซึ่งละลายอยู่ในน้ำใสไม่มีสีมีปริมาณน้อยประมาณ 1.5 มิลลิกรัม ถึง 100 มิลลิกรัมต่อน้ำ 1 ลิตรได้เป็นอย่าง

วัตถุประสงค์

          เพื่อวิเคราะห์หาปริมาณคลอไรด์ในน้ำตัวอย่างด้วยวิธีซิลเวอร์ไนเตรต (Argentometric Method)

อุปกรณ์

          1. PH meter  1

          2. เครื่องชั่ง ทศนิยม 4 ตำแน่ง

          3. ปิเปตต์ (Pipette) 50 ml

          4. ปิเปตต์ (Pipette) 20 ml

          5. ปิเปตต์ (Pipette) 10 ml

          6. ปิเปตต์ (Pipette) 5 ml

          7. ขวดเออร์เลนเมเยอร์ (Erlenmeyer Flask) 125 ml

          8. หลอดหยด (Dropper)

          9. กระดาษกรอง (Filter Paper)

          10. บีกเกอร์ (Beaker) 75 ml

          10. บีกเกอร์ (Beaker) 125 ml

          11. บิวเรตต์พร้อมขาตั้ง 2 ชุด

วิธีการ

          1. การเตรียมตัวอย่างกอนการวิเคราะห์

                    1.1 ถาตัวอย่างน้ำมีความขุ่นหรือมีตะกอนปะปนมาให้กรองตัวอย่างน้ำกอนนํามาวิเคราะห์โดยปรกติทั่วไปจะใช้ตัวอย่างน้ำหรือตัวอย่างที่เจือจางแลวให้มีปริมาณคลอไรด์ไม่เกิน 10 มิลลิกรัม จํานวน 100มิลลิลิตร

                   1.2 กรณีที่มีซัลไฟดในตัวอย่างน้ำเติมผงซิงคซัลเฟต 50 มิลลิกรัม ลงในตัวอย่างน้ำ 200 มิลลิลิตรแลวเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 2 โมลต่อลิตร 2 หยด คน ตั้งทิ้งไวให้ตกตะกอน แลวกรองน้ำสารละลายที่ได้นี้ 100 มิลลิลิตรไปวิเคราะห์

                   1.3 ถาตัวอย่างน้ำมีสีเขมมากสามารถกำจักสีเขมนี้ได้โดยเติมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์จํานวน 3 มิลลิลิตร ลงในตัวอย่างน้ำ 100 มิลลิลิตร คนให้เข้ากัน ตั้งทิ้งไว 2-3 นาทีแลวกรอง ล้างด้วยน้ำกลั่น เก็บน้ำสวนที่กรองได้รวมทั้งน้ำล้างตะกอนทั้งหมดไปวิเคราะห์ต่อไป

                   1.4 ถาตัวอย่างน้ำมีไทโอซัลเฟต ไทโอไซยาเนต ไซยาไนดและซัลไฟตต้องทำการออกซิไดสสารเหล่านี้ก่อนโดยปิเปตตัวอย่างน้ำในปริมาณที่เหมาะสม (โดยปกติใช้ 100 มิลลิลิตร) ใสในขวดเออรเลนเมเยอรเติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์ 30% จํานวน 1 มิลลิลิตร ต้มประมาณ 15 นาทีแลวเติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์เพิ่มอีกตามความจําเป็น ต้มอีก5 นาทีถ้าทดสอบแลวว่ายังมีไทโอไซยาเนตอยูให้เติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์อีกแลวต้ม ทำเช่นนี้จนสามารถไล่ไทโอไซย์เนตหมด จึงเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5 หยด ต้มเพื่อไล่ไฮโดรเจนเปอรออกไซด์สวนที่เหลือออก

          2.ขั้นตอนการวิเคราะห์

                   2.1 ใช้ตัวอย่างน้ำหรือตัวอย่างน้ำที่เจือจางแลวจํานวน 100 มิลลิลิตรในการวิเคราะห์

                   2.2 ปรับพีเอชของตัวอย่างน้ำซึ่งกำจัดสารแทรกสอดแลวให้อยูในชวง 7-10

                             - ถาตัวอย่างน้ำมีพีเอชน้อยกว่า7.0 เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์1โมลต่อลิตร

                             - ถาตัวอย่างน้ำมีพีเอชน้อยกว่า10.0 เติมสารละลายกรดไนตริก 1 โมลต่อลิตร

                   2.3 เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมตอินดิเคเตอร์1 มิลลิลิตรไตเตรตกับสารละลายมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต ที่จุดยุติจะเกิดตะกอนสีอิฐของซิลเวอรโครเมตในสารละลายสีเหลือง

                   2.4 ทำแบลงคโดยใช้น้ำกลั่น 100 มิลลิลิตรแทนตัวอย่างน้ำ

                   2.5 ปรับเทียบมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต โดยใช้สารละลายมาตรฐานโซเดียมคลอไรด (0.0141 M)จํานวน 10 มิลลิลิตรแทนตัวอย่างน้ำ

          3.การคำนวณ

          Chloride (mg/l) = {(A - B) x N x 35450}/C

เมื่อ

                   A = มิลลิลิตรของสารละลายซิลเวอรไนเตรตที่ใช้ในการไตเตรตกับตัวอย่างน้ำ

                   B = มิลลิลิตรของสารละลายซิลเวอรไนเตรตที่ใช้ในการไตเตรตกับแบลงค

                   N = ความเข้มข้นของสารละลายซิลเวอรไนเตรตเป็นนอร์มัล

                   C = มิลลิลิตรของตัวอย่างที่ใช้

ปฏิบัติการที่ 1 ความขุ่น Turbidity

หลักการ

          การวัดความขุ่น เป็นการวัดปริมาณสารแขวนลอยที่อยู่ในน้ำ ซึ่งสารแขวนลอยที่อยู่ในน้ำ จะขัดขวางการส่องสว่างของแสงที่จะส่องลงไปยังแหล่งน้ำ และมีผลต่อการดำรงชีวิตของสิ่งมีชีวิตในแหล่งน้า ปกติการวัดความขุ่นมีหลายวิธีแต่ทั้งนี้จะขออธิบายการวัดความขุ่นโดยใช้เครื่องวัดความขุ่น(Turbidity meter) โดยเทคนิคที่เรียกว่า Nephelometic method และมีหน่วยในการวัดเป็นเอ็นทียู (NTU)

วัตถุประสงค์

          สามารถวิเคราะห์หาค่าความขุ่นในตัวอย่างน้ำตามวิธีที่กำหนดให้ด้วยเครื่องวัดความขุ่น (Turbidity meter)

อุปกรณ์

          1.หลอดใส่ตัวอย่าง

          2.เครื่องวัดความขุ่น

          3.บิกเกอร์    ขนาด 50 ml

          4.สารละลายมาตรฐานความขุ่นทุติยภูมิ 0.02 , 2.0 , 100 และ 800 NTU

วิธีการ

          1.ใช้เครื่องวัดความขุ่น โดยใช้สารละลายมาตรฐานความขุ่นทุติยภูมิในแต่ละช่วงแล้วอ่านค่า สูงสุด-ต่ำสุด พร้อมบันทึกข้อมูล 3 ครั้ง แล้วนำมาหาค่าเฉลี่ย

          1.1 เปิดเครื่องแล้วทำการปรับเทียบความเที่ยงของเครื่องด้วยสารละลายมาตรฐาน 800 , 100 , 2.0 และ 0.02 NTU ตามลำดับ

           1.2 เทตัวอย่างน้ำใส่ขวดบรรจุตัวอย่าง(Sample well) ซับให้แห้งแล้วใส่ลงในช่องรับแล้วกด

                   1.3 บันทึกค่าที่ได้จากการอ่านค่าจากเครื่อง

          2.หาค่า Relative Percent Different (%RPD) ซึ่งค่าที่ยอมรับได้ต้องน้อยกว่า 20 %

                             %RPD  = ( ค่าสูงสุด – ค่าต่ำสุด ) x 100

                                                ค่าเฉลี่ย