ปฏิบัติการที่ 9 การวิเคราะห์ซีโอดี (Chemical Oxygen Demand : COD)

บทนำ

          ค่าซีโอดีเป็นการวัดปริมาณออกซิเจนที่นำไปใช้ในการสลายสารอินทรีย์ที่มีในตัวอย่างน้ำได้เป็คาร์บอนไดออกไซด์และน้ำ โดยใช้สารเคมีซึ่งมีอำนาจในการออกซิไดส์สูงในสารละลายที่เป็นกรด เงื่อนไขสำคัญในการวิเคราะห์ซีโอดี คือปฏิกิริยาออกซิเดชันต้องเกิดขึ้นโดยอาศัยออกซิไดซิงเอเจนต์ (Oxidizing Agent) อย่างแรง ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดเข้มข้นและมีอุณหภูมิสูง หลักการของซีโอดีจะคล้ายกับบีโอดีคือ สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์จนได้คาร์บอนไดออกไซด์กับน้ำ เพียงแต่บีโอดีต้องใช้แบคทีเรียในการย่อยสลาย ส่วนซีโอดีใช้ออกซิไดซิงเอเจนต์ ดังนั้นการวิเคราะห์หาค่าซีโอดีก็เพื่อวัดปริมาณความสกปรกของน้ำเสียจากบ้านเรือนและโรงงานอุตสาหกรรม การวิเคราะห์ซีโอดีใช้เวลาสั้นประมาณ 3 ชั่วโมง จึงเหมาะสมที่จะใช้ในการควบคุมดูแลระบบบำบัดน้ำเสีย เนื่องจากสามารถแก้ไขได้ทันท่วงทีที่มีความผิดพลาดเกิดขึ้น และสามารถนำไปประมาณค่าบีโอดีของตัวอย่างได้เมื่อหาอัตราส่วนบีโอดีต่อซีโอดีของน้ำเสียชนิดนั้นได้

หลักการ

          การวิเคราะห์ซีโอดีใช้บ่งชี้ปริมาณสารอินทรีย์ในน้ำเสีย คำนวณประสิทธิภาพการกำจัด ตรวจหาปริมาณอากาศที่ต้องการในถังเติมอากาศ  และภาระสารอินทรีย์ที่เข้าระบบทางชีวะ  ค่าซีโอดีรวมถึงสารประกอบที่ไม่สามารถย่อยสลายโดยแบคทีเรีย (วัดค่าบีโอดีไม่ได้) และสารพิษซึ่งยับยั้งการทดสอบบีโอดี ดังนั้นค่าซีโอดีจึงไม่สามารถวัดอัตราเร็วในการย่อยสลายทางชีววิทยาของน้ำเสียและน้ำในแหล่งน้ำได้ ซีโอดีใช้ตรวจวัดความสกปรกของน้ำเสียซึ่งวิธีการแตกต่างจากการวิเคราะห์บีโอดี 

การหาค่าซีโอดีโดยใช้ K2Cr2O7

          สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตในปริมาณที่มากเกินพอถูกเติมลงไปเพื่อออกซิไดส์สารอินทรีย์ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดอย่างแรง ที่อุณหภูมิสูง เพื่อให้ปฏิกิริยาเกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ ใช้ Ag+ เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง หาปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยการไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต ใช้เฟอร์โรอินเป็นอินดิเคเตอร์ ได้จุดสิ้นสุดเป็นสีน้ำตาลแดง

ปฏิกิริยาเคมี 

          เป็นการคำนวณหาปริมาณออกซิเจนซึ่งสมมูลย์กับสารอินทรีย์ในตัวอย่าง ภายใต้สภาวะการรีฟลักซ์ในสารละลายกรดซัลฟูริกเข้มข้น ที่มีอุณหภูมิสูง สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์โดยสารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตที่ทราบความเข้มข้นและมีปริมาณเกินพอที่ทราบจำนวน หลังจากรีฟลักซ์ วัดปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยนำไปไทเทรตกับเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (Ferrous Ammonium Sulfate) และใช้เฟอโรอิน (Ferroin) เป็นอินดิเคเตอร์ ทำให้ทราบปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้ในการออกซิไดส์สารอินทรีย์ได้

วัตถุประสงค์
          สามารถทำการทดลองเพื่อวิเคราะห์และคำนวณค่าซีโอดีจากตัวอย่างน้ำเสียได้

อุปกรณ์และสารเคมี

          อุปกรณ์

          1. หลอดไดเจสต์แก้วโบโรซิลิเกต (Borosiclicate) ขนาด 25 x 150 mm ชนิดฝาเกลียว

          2. ตู้อบ

          3. สารมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7, 294.185 g/mole) อบสารมาตรฐานที่ 103 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ตัhง ให้เย็นในเดซิเคเตอร์

          4. กรดซัลฟิวริกเข้มข้น (Conc. H2SO4)

          5. สารซัลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4, technical grade)

          6. สาร HgSO4

          7. สารมาตรฐานเฟอรัสดดอมโมเนียมซัลเฟต (Ferrous Ammonium Sulphate, FAS)

          8. สารละลายไดเจสต์ (0.0167 M K2Cr2O7)

ละลาย 0.4913 g K2Cr2O7 ที่ผ่านการอบแล้ว น้ำ กลั่น 50 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 16.7 มิลลิลิตร ทำให้เป็นสารละลาย ตั้งให้เย็นแล้วเจือจางเป็นสารละลาย 100 มิลลิลิตร

          9. สารละลายอินดิเคเตอร์ Ferroin

          สารเคมี

          1.สารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตความเข้มข้น 0.1 N                                                         อบโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7) ที่อุณหภูมิ 103 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นในโถดูดความชื้น ชั่งอย่างละเอียด 4.913 กรัม ละลายในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร ค่อยๆ เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 167 มิลลิลิตร เติมเมอร์คิวริคซัลเฟต 33.3 กรัม คนให้ละลายตั้งทิ้งไว้ให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร

          2.กรดซัลฟุริกรีเอเจนต์                                                                                      ละลายซิลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4) 10.11 กรัม ในกรดซัลฟุริกเข้มข้น (conc. H2SO4) 1 ลิตร มีการกวนช้าๆ จนกว่าซิลเวอร์ซัลเฟตจะละลายหมด (ต้องใช้เวลาในการละลาย 1-2 วัน)

          3.ละลายเฟอโรอินอินดิเคเตอร์                                                                             ละลาย 1,10-ฟีแนนโทรลีนโมโนไฮเดรต (1,10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) 1.485 กรัม และไอร์ออน (II) ซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (FeSO4.7H2O) 0.695 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 100 มิลลิลิตร

          4.สารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟ (FAS) ความเข้มข้น 0.1 โมลาร์                           ละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตเฮกซะไฮเดรต [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] (FAS) 39.2 กรัม ในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 20 มิลลิลิตร คนให้ละลาย ทิ้งให้เย็น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร สารละลายนี้ต้องเทียบมาตรฐานกับสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตทีใช้ในการย่อยสลายทุกครั้งก่อนนำมาใช้

วิธีการวิเคราะห์

          1.ดูดน้ำตัวอย่างมาใส่หลอดย่อยสลายและเติมสารละลายที่ใช้ในการย่อยสลาย

          2.ค่อยๆเติมกรดซัลฟิวริกรีเอเจนต์ให้ไหลลงก้นหลอดแก้ว

          3.ใส่เม็ดแก้ว 3-5 เม็ด ปิดฝาให้แน่นแล้วเย่าให้สารละลายเข้ากัน

          4.นำหลอดทดลองไปใส่ในเตาอบที่อุณหภูมิ 150 C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง แล้วทิ้งไว้ให้เย็น

          5.เทสารจากหลอดแก้วใส่ในขวดรูปชมพู่ เติมเฟอโรอินอินดิเคเตอร์ 1-2 หยอด แล้วนำไปเทเทรตด้วย FAS  จนถึงจุดยุติจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาลแดง

          6.ในขนะเดียวกันให้ทำรีฟลักซ์และไทเทรต blank ด้วย

          7.คำนวนและสรุปผล

การคำนวณ
ซีโอดี (มิลลิกรัมออกซิเจนต่อลิตร) =   [ (A -B) x  M  x  8,000 ] / ปริมาตรตัวอย่างน้ำ (มล.)
กำหนดให้        A            = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรต Blank  (มิลลิลิตร)
                   B             = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรตตัวอย่างน้ำ (มิลลิลิตร)
                   M            = ความเข้มข้นของ FAS (โมลาร์)

โมลาริตีของ FAS   = ( ปริมาณของ K2Cr2O7 + 0.0167 ) / ปริมาณ FAS ที่ใช้ไทเทรต

ปฏิบัติการที่ 8 การวิเคราะห์ Dissolved oxygen (DO) And Biochemical Oxygen Demand (BOD)

หลักการ

การวิเคราะห์หาค่าบีโอดีเป็นการวิเคราะห์เพื่อที่จะทราบถึงปริมาณความสกปรกของน้ำเช่น น้ำในแม่น้ำลำคลอง น้ำทิ้งจากอาคารบ้านเรือน และโรงงานอุตสาหกรรม เป็นต้น เพื่อประโยชน์ในการออกแบบระบบบำบัด ควบคุมคุณภาพน้ำทิ้งและประสิทธิภาพของระบบนั้นๆ โดยคิดเปรียบเทียบในรูปของปริมาณออกซิเจนที่จุลินทรีย์ต้องการใช้ในการย่อยสลายสารอินทรีย์

การวิเคราะห์หาค่าบีโอดี โดยทั่วไปเป็นการวัดปริมาณออกซิเจนที่ถูกใช้หมดไปในเวลา 5 วัน ในตู้ควบคุมอุณหภูมิที่ 20 เนื่องจากออกซิเจนในอากาศสามารถละลายน้ำในปริมาณจำกัด คือ ประมาณ 9 มก./ลบ.ดม. ในน้ำบริสุทธิ์ที่อุณหภูมิ 20 ดังนั้นในน้ำเสียซึ่งมีความสกปรกมากจำเป็นจะต้องทำให้ปริมาณความสกปรกเจือจางลงอยู่ในระดับซึ่งสมมูลพอดีกับปริมาณออกซิเจนที่มีอยู่ การวิเคราะห์นี้เกี่ยวข้องกับจุลินทรีย์ในน้ำ จึงจำเป็นต้องทำให้มีสภาพที่เหมาะสมสำหรับการเจริญเติบโตและเพิ่มจำนวนของจุลินทรีย์ กล่าวคือไม่มีสารพิษ แต่มีอาหารเสริมเพียงพอสำหรับจุลินทรีย์ เช่น ไนโตรเจน ฟอสฟอรัส เป็นต้น นอกจากนี้การย่อยสลายสารอินทรีย์ให้เป็นคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำกระทำโดยจุลินทรีย์หลายชนิด ในตัวอย่างน้ำที่ทำการวิเคราะห์จึงจำเป็นต้องมีปริมาณ จุลินทรีย์ชนิดต่างๆ เหล่านี้อยู่อย่างพอเพียง ถ้าไม่มีหรือมีปริมาณน้อยไปควรเติมจุลชีพซึ่งเรียกว่า หัวเชื้อ (Seed) ลงไป

วัตถุประสงค์

1.สามารถวัดค่า DO ด้วยเครื่อง DO Meter ได้

2.สามารถวิเคราะห์หาค่า DO โดยใช้วิธี Azide Modification Method ได้

3.สามารถวิเคราะห์หาค่า BOD โดยใช้วิธี Azide Modification Method ได้

อุปกรณ์และสารเคมี

1.ขวดอินคิวเบท (incubation bottles) หรือขวดบีโอดี (BOD) ขนาด 30 ลบ.ซม. ซึ่งมีจุกเป็นจุกแก้วปิดสนิท พร้อมฝาครอบพลาสติก (BOD cap) เพื่อป้องกันไม่ให้อากาศผ่านเข้าไปในขวดบีโอดีในระหว่างกรเพาะเชื้อ สามารถทำได้โดยใช้น้ำหล่อปากขวดไว้โดยกลับขวดบีโอดีคว่ำลงในอ่างน้ำอุ่น (water bath) หรือหล่งน้ำไว้รอบๆ ปากขวดบีโอดี และใช้ถ้วยกระดาษหรือถ้วยพลาสติกครอลปากขวดไว้เพื่อลดการระเหยของน้ำหล่อ
ก่อนที่จะนำขวดบีโอดีมาใช้ จะต้องนำขวดมาล้างให้สะอาดปราศจากอินทรีย์สารต่างๆ การล้างควรล้างด้วยสารละลายของกรดโครมิก (chromic acid solution) หลักจากนั้นนำขวดมาล้างด้วยน้ำให้สะอาด ครั้งสุดท้ายล้างด้วยน้ำกลั่นอีกครั้งหนึ่งแล้วทำให้แห้ง

2.ตู้อินคิวเบท (incubator) ชนิดใช้อากาศน้ำ ซึ่งสามารถควบคุมและปรับอุณหภูมิได้เองโดยอัตโนมัติ 20 1 และต้องเป็นตู้ซึ่งสามารถป้องกันไม่ให้แสงผ่านเข้าไปได้ เพื่อป้องกันการเกิดดีโอโดยการสังเคราะห์แสง (Photosynthesis)

3.อุปกรณ์เครื่องแก้วต่างๆ เช่น บิวเรตต์ขนาด 25 ลบ.ซม. ขวดเออร์เมเยอร์ขนาด 500 ลบ.ซม. กระบอกตวงขนาด 1,000 ลบ.ซม.

สารเคมี

1.น้ำกลั่น จะต้องมีคุณภาพดี กลั่นจากเครื่องกลั่นที่ทำด้วยแก้วและต้องเป็นน้ำกลั่นซึ่งมีปริมาณของทองแดงน้อยกว่า 0.01 มก./ลบ.ดม. และต้องปราศจากคลอรีน คลอรามีน ความเป็นด่าง เนื่องจากไฮดรอกไซด์ อินทรีย์สาร และกรด

2.สารละลายฟอสเฟตบัฟเฟอร์ ละลายโพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต (KH2PO4) 8.5 กรัม ไดโพแทสเซียมไฮโดรเจนฟอสเฟต (K2HPO4) 21.75 กรัม ไดโซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟตเฮปต้าไฮเดรต (Na2HPO4.7H2O) 33.4 กรัม และแอมโมเนียมคลอไรด์ (NH4Cl) 1.7 กรัม ในน้ำกลั่น 500 ลบ.ซม. แล้วเจือจางเป็น 1,000 ลบ.ซม. สารละลายนี้จะมีค่าพีเอชเท่ากับ 7.2 ข้อควรระวัง ให้เททิ้งทันทีถ้าพบเห็นการเจริญเติบโตของเชื้อจุลินทรีย์ในขวดเก็บสารละลาย (stock bottle)

3.สารละลายแมกนีเซียมซัลเฟต ละลายแมกนีเซียมซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (MgSO4.7H2O) 22.5 กรัมในน้ำกลั่นแล้วทำให้เจือจางเป็น 1,000 ลบ.ซม.

4.สารละลายแคลเซียมคลอไรด์ ละลายแอนไฮดรัสแคลเซียมคลอไรด์ (anhydrous CaCl2) 27.5 กรัมในน้ำกลั่น แล้วทำให้เจือจางเป็น1,000 ลบ.ซม.

5.สารละลายไอร์ออน(III) คลอไรด์ ละลายไอร์ออน (III) คลอไรด์เฮกซาไฮเรต (FeCl3.6H2O) 0.25 กรัมในน้ำกลั่น แล้วทำให้เจือจางเป็น1,000 ลบ.ซม.

6.สารละลายกรดและด่างเข้มข้น 1 โมล/ลบ.ดม. ใช้สำหรับปรับตัวอย่างน้ำที่เป็นกรดและด่างใหเป็นกลางก่อนที่จะนำมาวิเคราะห์

7.สารละลายโซเดียมซัลไฟต์ 0.0125 โมล/ลบ.ซม. ละลายแอนไฮดรัสโซเดียมซัลไฟต์ (Na2SO3) 1.575 กรัมในน้ำกลั่น1,000 ลบ.ซม. (สารละลายนี้ไม่อยู่ตัว ต้องเตรียมในวันที่จะใช้เท่านั้น)

8.ไนตริฟิเคชั่น อินฮิบิเตอร์ (nitification inhibitor) ได้แก่ คลอโร2.2%- 2-คลอโร-6-ไตรคลอโรเมซิลไพร์ดีน (2-choloro-6-(trichloromethyl) pyridine หรือTCMP

          9.น้ำแป้ง

วิธีทำ

          1.ขั้นตอนวิเคราะห์ DO

                   1.1 ค่อย ๆ รินตัวอย่างน้ำลงในขวด บีโอดี ขนาด 300 มล. ที่แห้งสะอาดจนเต็มถึงคอขวดระวังไม่ให้เกิฟอง ปิดจุกให้สนิท

                   1.2 เปิดจุกขวดบีโอดีเติมสารละลายแมงกานีสซัลเฟต 1 มล. และอัลคาไลด์-ไอโอไดด์-เอไซด์ รีเอเจนต์ 1 มล. ลงในขวดบีโอดีที่ใส่ตัวอย่างน้ำ โดยให้ปลายปิเปตต์อยู่ใต้ผิวตัวอย่างน้ำเล็กน้อย ปิดจุกขวด ระวังอย่าให้มีฟองอากาศอยู่ภายในขวด ผสมให้เข้ากันโดยคว่ำขวด ขึ้น ลงอย่างน้อย 10 ครั้ง

                   1.3 ตั้งทิ้งไว้ให้ตกตะกอนจนได้ปริมาณน้ำใสปริมาณครึ่งหนึ่งของขวด

                   1.4 เติมกรดซัลฟูริกเข้มข้น 1 มล. โดยให้กรดค่อย ๆ ไหลลงไปข้าง ๆ คอขวด ปิดจุก ผสมให้เข้ากัน โดยการคว่ำขวดขึ้นลง จนกระทั่งตะกอนละลายหมด ถ้าตะกอนละลายไม่หมดให้เพิ่มกรดอีก 0.5-1.0 มล.

                   1.5 ตวงน้ำจากขวดบีโอดีในข้อ 4 จำนวน 201 มล. ลงในขวดเออเลนเมเยอร์ เพื่อนำไปไทรเทรต

                   1.6 ไทรเทรตกับสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟต 0.025 M จนกระทั่งสารละลายมีสีเหลืองอ่อน

                   1.7 เติมน้ำแป้ง 2-3 หยด (หรือ 1-2 มล. ในกรณีที่ใช้น้ำแป้งเตรียมจากแป้งมัน) จะได้สีน้ำเงินเข้ม ไทรเทรตต่อไปจนกระทั่งสีน้ำเงินหายไปและสารละลายมีสีใส

                   1.8 อ่านปริมาตรของสารละลายโซเดียมไทโอซัลเฟตที่ใช้ในหน่วย มล.                              

          2.ขั้นตอนวิเคราะห์  BOD

                   1. การเตรียมตัวอย่างน้ำก่อนการวิเคราะห์ (pre treatment)

          1.1 ในกรณีที่ตัวอย่างน้ำมีไม่เป็นกลางจะต้องทำให้มี pH 6.5-7.5 โดยใช้กรดซัลฟูริค 0.5 M หรือโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 M แล้วแต่กรณี

          1.2 ในกรณีที่ตัวอย่างน้ำมีคลอรีนตกค้างจะต้องกำจัดออกก่อน ถ้ามีคลอรีนปริมาณน้อยให้ตั้งตัวอย่างน้ำทิ้งไว้ 1-2 ชั่วโมง แต่ในตัวอย่างที่มีคลอรีนตกค้างปริมาณมาก ๆ จะต้องกำจัดโดยการเติมสารละลายโซเดียมซัลไฟด์ ซึ่งจะทราบปริมาณว่าต้องเติมไปเท่าใด กวนให้เข้ากันตั้งทิ้งไว้ 10-20 นาที

          1.3 ในกรณีที่ตัวอย่างน้ำมี Fe (III) มาก กำจัดโดยเติมสารละลายโปแตสเซียมฟลูออไรด์

          1.4 ในกรณีที่ตัวอย่างน้ำมีสารพิษเจือปน จะต้องศึกษาหาทางแก้ไขเป็นเฉพาะกรณีไป

                   2. การเจือจางน้ำตัวอย่าง(Dilution method)ในกรณีที่ตัวอย่างน้ำมีค่า BOD>7 ppm ต้องเจือจางตัวอย่างน้ำก่อนด้วยน้ำผสมเจือจาง (dilution water) และควรทำหลาย ๆ ความเข้มข้นอย่างน้อย 3 ความเข้มข้น

          2.1 การเตรียมน้ำผสมเจือจาง ใช้น้ำกลั่นที่ปราศจากสารพิษ (กลั่นจากเครื่องกลั่นแก้ว) มาปรับอุณหภูมิให้อยู่ระหว่าง 20 ± 1 oซ. แล้วปรับคุณภาพให้เหมาะสมกับการดำรงชีวิตของจุลินทรีย์ โดยเติมสารละลายฟอสเฟตบัฟเฟอร์ แมกมีเซียมซัลเฟต แคลเซียมคลอไรด์ และ Fe (III) คลอไรด์ 2-chlore-6-(trichloromethyl) pyridine 10 มก. เพื่อยับยั้งการเกิดnitrification

          2.2 การผสมเจือจาง แต่ละตัวอย่างน้ำกระทำการผสมเจือจางหลาย ๆ ความเข้มข้น (โดยทั่วไปไม่น้อยกว่า 3 ความเข้มข้น) อัตราส่วนในการผสมเจือจางอาจประมาณจากชนิดของน้ำเสียโดยดูจากตารางที่ 3 หรือดูจากค่า BOD โดยประมาณ (ตารางที่ 4) เมื่อได้อัตราส่วนที่เหมาะสมจึงทำผสมเจือจางแต่ละความเข้มข้น ดังนี้

                   -ค่อย ๆ รินน้ำผสมเจือจางลงในกระบอกตวง (ขนาด 1000 มล.) ประมาณ 500 มล. โดยให้น้ำค่อย ๆ ไหลลงตามข้างกระบอกตวง

                   -เติมหัวเชื้อจุลินทรีย์ลงในกระบอกตวง 2 มล. (ในกรณีที่จำเป็นต้องเติม)

                   -เติมตัวอย่างน้ำตามส่วนที่คำนวณได้

                   -เติมน้ำผสมเจือจางลงจนครบ 1000 มล.

                   -กวนให้เข้ากันโดยใช้แท่งแก้วเสียบจุกยางไว้ที่ปลายซักขึ้นลงเบา ๆ ระวังอย่าให้เกิดฟองอากาศ

                   2.3 ค่อย ๆ รินตัวอย่างที่ผสมเข้ากันดีแล้วลงในขวด BOD ที่แห้งสะอาดจนเต็ม 3 ขวด (ไม่ให้เกิดฟอง)ขวด BOD ตามปริมาตรในตารางที่ 4 ตัวอย่างเช่น ถ้าน้ำมีค่าบีโอดีอยู่ในช่วง 100- 420 ให้ดูดตัว อย่างน้ำจำนวน 5 มล.ใส่ลงในขวด แล้วจึงรินน้ำผสมเจือจางลงไปในขวดจนเต็ม ในกรณีนี้หากจำเป็นต้องเติมหัวเชื้อ ควรเติมหัวเชื้อลงในน้ำผสมเจือจาง 1-2 มล. ต่อน้ำผสมเจือจาง 1 ลิตร หรือเจือจางข้างนอกขวดตัวอย่างเช่นเจือจาง 1 เท่าถ้ามี BOD อยู่ในช่วง 4-14 แล้วจึงเทน้ำเจือจางลงในขวดจนเต็มถึงคอขวด

                   3. การวิเคราะห์โดยตรง(direct method) ใช้ในกรณีที่น้ำตัวอย่างมีค่า BOD น้อยกว่า7 ppm ทำได้โดย

          3.1 ปรับอุณหภูมิของน้ำตัวอย่างให้อยู่ในช่วง 20 ± 10 ซ.

          3.2 เติมออกซิเจนลงในน้ำตัวอย่างนาน 10-20 นาที

          3.3 เทน้ำตัวอย่างลงในขวด BOD ให้เต็มทั้ง 3 ขวด

                   4. นำขวดหนึ่งไปทำการวิเคราะห์หาค่า DO ทันที ส่วนอีก 2 ขวดที่เหลือนำไปอินคิวเบท ที่อุณหภูมิ 20        c เป็นเวลา 5 วัน ก่อนนำไปอินคิวเบทให้ตรวจดูว่ามีน้ำหล่อที่ปากขวดแล้วควรตรวจดูทุกวันอย่าให้แห้ง (ถ้าแห้งให้เติมน้ำผสมเจือจาง)

                   5. การหาค่า DO

                   6. การควบคุมคุณภาพการตรวจวัด

          6.1 การตรวจสอบคุณภาพน้ำผสมเจือจาง (dilution water check) เติมน้ำผสมเจือจางที่ยังไม่ได้ใส่หัวเชื้อลงในขวด BOD 3 ขวด ขวดหนึ่งนำไปหา DO ทันที อัก 2 ขวดนำไปอินคิวเบท 5 วันที่อุณหภูมิ 20 oซ. ผลต่างค่า DO ก่อนและหลัง 5 วันที่ 20 c. ไม่ควรเกิน 0.2 ppm และยิ่งดีถ้าไม่เกิน 0.1 ppm

              6.2 การตรวจสอบโดยใช้กลูโคส-กรดกลูตามิค(glucose-glutamic acid check)เติมสารละลายกลูโคสกรดกลูตามิคลงไปในขวด BOD 3 ขวด ๆ ละ 5 มล. เติมน้ำผสมเจือจางที่ใส่หัวเชื้อแล้วลงไปจนเต็ม ปิดจุกให้แน่น ขวดหนึ่งนำไปวิเคราะห์หาค่า DO ทันที อีก 2 ขวด นำอินคิวเบทพร้อมตัวอย่างน้ำที่อุณหภูมิ 20 oC 5 วัน หล้งจากนั้นนำมาหาค่า DO และคำนวณค่า BOD                                                                         

                      6.3 การพิจารณาผลเพื่อใช้คำนวณค่า BOD ผลที่น่าเชื่อถือและจะใช้คำนวณหาค่า BOD ของตัวอย่างต่อไปนั้นจะต้องมีค่าปริมาณ DO เหลืออยู่อย่างน้อย 1 ppm และต้องมีการลดลงของค่า DO อย่างน้อย 2 ppm จึงจะทำให้ค่า BOD ที่คำนวณออกมาได้ถูกต้องมากที่สุด                                                                         6.4 การหาค่า เนื่องจากการเติมหัวเชื้อ (seed correction) ถ้ามีการเติมหัวเชื้อ จะต้องทำการหาค่า DO ของน้ำผสมเจือจางที่มีหัวเชื้อทำก่อนและหลังอินคิวเบท 5 วัน เพื่อนำไปปรับค่า BOD ให้ถูกต้องต่อไป

การคำนวณ  

          BOD BOD₅ (mg/l)  =  (DO₀-DO₅)xอัตราส่วนเจือจาง

ปฏิบัติการที่ 7 การตกตะกอนทางเคมี ด้วยวิธี Jar test

บทนำ

        การทดสอบการสร้างตะกอนเป็นปฏิบัติการขั้นพื้นฐานทางด้านการบำบัดน้ำสำหรับทำน้ำประปาและการบำบัดน้ำเสีย ปริมาณและชนิดของสารเคมีที่ใช้ในการสร้างตะกอนจำเป็นต้องเหมาะสมกับลักษณะสมบัติกับน้ำที่ต้องการทดสอบ ซึ่งประสิทธิภาพและคุ้มค่ามากที่สุดกับวัตถุประสงค์ของการทดสอบ

หลักการ

        การสรางตะกอนเปนกระบวนการทำให้อนุภาคแขวนลอยขาดเสถียรภาพ การเติมสารเคมีในน้ำที่ทําให เนื่องจากลักษณะสมบัติของน้ำในธรรมชาติที่เปลี่ยนแปลงตามเวลาและสถานที่ การใชสารเคมีในปริมาณที่เหมาะสมจึงตองอาศัยการทดสอบที่เรียกวา“Jar Test” ซึ่งเปนการทดสอบหาเงื่อนไขที่ความเหมาะสมของการเติมและผสมสารเคมีสําหรับการตกตะกอนและใชกันแพรหลายในโรงประปา อุปกรณที่ใชในการทำJar Test สวนใหญ เปนชุดของอุปกรณที่สามารถทำงานพรอมกันในการทดลองเดียว ซึ่งการทํ าJar Test มีประโยชนหลายประการ คือ(ก) เปรียบเทียบผลของการใชสารเคมีสรางตะกอน(ความเขมขนชนิดของสารเคมี) (ข) คาพีเอชที่เหมาะสม(ค) การเติมและควบคุมความเปนดาง(ง) ระยะเวลาที่ใชในการเกิดตะกอน(จ) เงื่อนไขที่เหมาะสมดานพลังงานที่ใชในการกวนเร็วและกวนชา(ฉ) การทดสอบอื่น ๆ เชน คาzeta potential (electrophoretic mobility)

        สารชวยสรางตกตะกอนที่ใชมีหลายชนิด สารบางประเภทเปนที่นิยม สารบางชนิดอาจมีขอจํากัดในการใช สารบางชนิดมีราคาแพง การเลือกใช สารชนิดใดเปนประเด็นที่ผูดูแลระบบประปาแตละแหงตองพิจารณา เพราะปจจัยที่มีผลตอความสามารถในการสรางตะกอนสวนใหญจะแตกตางกัน เชน ลักษณะสมบัติ ของน้ำเสีย คาใชจาย วิธีกําจัดกับเศษตะกอนที่เกิดขึ้นประสิทธิภาพในการกําจัดความขุน เชน สารชวยสรางตะกอนประเภทที่เปนสารประกอบของอลูมิเนียมและเหล็กมีใชกันแพรหลาย ในขณะที่สารประเภทโพลีอลู มิเนียมคลอไรด[PACL – Al(OH)_x(Cl)y] มีประสิทธิภาพดีในการจับอนุภาคแขวนลอยขนาด1-2 ไมครอน และชวยจับตะกอนไดเร็วกวา แตปญหาคือคาใชจายสูงกวาประมาณสองเทาของการใชสารสม ปฏิบัติการนี้เน้นการใชสารสมเปนสารชวยตกตะกอนและใหนักศึกษาไดมีโอกาสทำการทดลองตามลักษณะความสนใจโดยมีจุดเนนเรื่องของการใช้ Jar Test เปนหลัก

วัตถุประสงค

        1.  เพื่อศึกษาวิธีการสรงตะกอนรวมตะกอนของน้ำดวยสารเคมีแบบงาย

        2.  เพื่อใหนักศึกษามีความรูความเข้าใจในวิธีการทำ Jar Test

        3.  เพื่อใหนักศึกษาไดวางแผนและทำการทดลองใหเหมาะสมกับลักษณะของน้ำตัวอยาง

อุปกรณและสารเคมี

        1. อุปกรณJar Test

        2. บีกเกอรขนาด1000มล.

        3. นาฬิกาจับเวลา ไมบรรทัด

        4. อุปกรณผสมและกวนสารMagnetic stirrer

5. สารเคมี เชน สารสม ปูนขาว กรดซัลฟูริค(0.02N H₂SO₄) methyl orange indicator

        6. อุปกรณประกอบ เชนpH meter อุปกรณวัดความขุนThermometer

        7. Burettes, Pipettes, Erlenmeyer flasks, Eye drop

วิธีทดลอง

        1. เตรียมอุปกรณการทําJar Test น้ำดิบ สารเคมีที่ใชทดลองและสรางตะกอนใหพรอม

        2. วัดคาอุณหภูมิและคาpH ของน้ำตัวอยาง(บันทึกผล) วิเคราะหหาความขุนดวยเครื่องมือวัด

ความขุน พารามิเตอรเหลานี้จะชวยใหสามารถนําไปพิจารณาหาเงื่อนไขที่เหมาะสมกับการทดลอง

        3. วิเคราะหคาความเปนดาง(Alkalinity) ของน้ำตัวอยางกอนและหลังการทําJar Test ดังนี้

                   3.1 ตวงน้ำตัวอยางปริมาณ50 มล. ในErlenmeyer flasks

                   3.2 เติมmethyl orange indicator 2 – 3 หยด

                   3.3 เตรียมBurettes และใส0.02N H₂SO₄อานคาระดับและบันทึกผลกอนไตเตรทน้ำตัวอยางจนกระทั่งเกิดการเปลี่ยนสีเปนสี แดง อานคาสุดทายของH₂SO₄ที่เหลืออยูและบันทึกปริมาณที่ใชไป(Va) คํานวณคาความเปนดางที่ ไดจากสูตร

Alkalinity (mg/L CaCO3) = A x 1000 / ปริมาตรของตัวอย่าง

        4. ตวงน้ำตัวอยาง ใส่ในบีกเกอร์ทั้ง 6 ใบ ปริมาตร 1 ลิตร

        5. เครื่อง Jar test ของห้องปฏิบัติการอนามันสิ่งแวดล้อม มีความสามารถในการตั้งเวลาและความเร็วรอบการหมุนของใบพาย แบบอัตโนมัติ

        6. เตรียมสารเคมีชวยตกตะกอน คือ สารสมซึ่งควรเตรียมไวในรูปของสารละลายในความเขมขนที่ ตองการทดสอบ โดยชั่งสารสมที่ตองการและนําไปละลายในน้ำ โดยนำสารละลาย stock อลูมิเนียมซัลเฟตละลายอลูมิเนียมซัลเฟต 1 กรัม ในน้ำกลั่น 1 ลิตร จะได้สารส้มที่มีความเข้มข้น 1000 มก.ต่อลิตร

        7. การทดลองสวนที่ 1 โดยใช้ปิเปตดูดสารละลายstock อลูมิเนียมซัลเฟตใส่ในบีกเกอร์ปริมาตร 10 20 30 40 50 60 ml ตามลำดับ โดยเลือกความเร็วรอบที่ 30 rpm เป็นเวลา 15 นาที 100rpm เป็นเวลา 1 นาทีสังเกตและบันทึกผลและทิ้งให้ตกตะกอน 20 นาที

        8. การทดลองส่วนที่ 2 ปรับค่า pH 4.5-9.5 และเติมสารส้มความเข้มข้น 10 มก.ต่อลิตร ความเร็วรอบที่ 30 rpm เป็นเวลา 15 นาที 100rpm  เป็นเวลา 1 นาที ทิ้งให้ตกตะกอน 20 นาที เมื่อครบเวลาให้สังเกตและบันทึกผล

ปฏิบัติการที่ 6 การวิเคราะห์หาปริมาณของแข็ง (Solids)

6.1 ของแข็งแขวนลอย (Suspended Solid ; SS)

บทนำ

สารแขวนลอย หมายถึง ปริมาณสารที่เหลือค้างอยู่บนกระดาษหลังจากการกรองน้ำตัวอย่างผ่านกระดาษกรองใยแก้ว (Glass Fiber Filter) และทำการระเหยน้ำออกจากกระดาษกรองใยแก้วแล้ว (Evaporation) ขั้นตอนการกรองอาจเกิดข้อผิดพลาดง่ายถ้าใช้ตัวอย่างน้อย ดังนั้นควรใช้ตัวอย่างในการกรองให้มากที่สุดเท่าที่จะมากได้ สารแขวนลอยมีประโยชน์มากสำหรับการวิเคราะห์น้ำโสโครก เป็นค่าหนึ่งที่จะบอกถึงความสกปรกของน้ำเสียนั้น ตลอดจนบอกถึงประสิทธิภาพของหน่วยกำจัดน้ำเสียต่างๆ ค่าของของแข็งแขวนลอยจะเพิ่มขึ้นตามความสกปรกของน้ำนั้น

วัตถุประสงค์

          สามารถหาปริมาณสารแขวนลอยในน้ำได้

อุปกรณ์และสารเคมี

1.  ตู้อบ (Oven) ควบคุมอุณหภูมิได้ 103 –105 ^oC

2.  โถทำแห้ง (Desiccator)

3.  เครื่องชั่งละเอียด (Analytical balance) ทศนิยม 4ตําแหน่ง

4.  กระดาษกรองใยแก้ว

5. อุปกรณ์ชุดกรอง

6. เครื่องดูดอากาศ (Suction pump)

ขั้นตอนการวิเคราะห์

1.  อบกระดาษกรอง ให้แห้งที่อุณหภูมิ 103 –105 ^oC นาน 1 ชั่วโมง แล้วทิ้งให้เย็นใน Desiccator ประมาณ 1 ชั่วโมง ชั่งน้ำหนัก จดค่าน้ำหนักที่ได้

2.  วางกระดาษกรองบนกรวยในชุดกรอง  ซึ่งต่อเข้ากับเครื่องดูดอากาศโดยใช้คีมหนีบ โดยให้ด้านขรุขระของกระดาษกรองอยู่ด้านบน

3.  ใช้น้ำกลั่นฉีดกระดาษกรองให้เปียกแล้วเปิดเครื่องดูดอากาศเพื่อให้กระดาษกรองติดแน่นกับกรวยในชุดกรอง

4.  เขย่าตัวอย่างน้ำให้เข้ากันดี แล้วเทตัวอย่างน้ำใส่กระบอกตวงให้ได้ 50-100 มิลลิลิตร

5.  กรองตัวอย่างน้ำที่เตรียมไว้ โดยใช้  เครื่องดูดอากาศแล้วล้างเครื่องกรองด้วยน้ำกลั่นประมาณ 10 มิลลิลิตร เปิดเครื่อง  ใช้น้ำกลั่นฉีดล้างของแข็งที่อาจติดอยู่ข้างกระบอกตวง และชุดกรองจนหมด รอจนกว่ากระดาษกรองแห้ง แล้วจึงปิดเครื่องดูดอากาศ

6.  นำกระดาษกรองวางบนถ้วยโดยใช้คีมหนีบ แล้วนำไปอบให้แห้งที่อุณหภูมิ 103 –105 ^oC นาน 1 ชั่วโมง แล้วทิ้งให้เย็นที่อุณหภูมิห้องใน Desiccator และชั่งน้ำหนัก

การคำนวณ

SS = (A-B) x 1000 / C

เมื่อ      SS (mg/l) = ปริมาณสารแขวนลอย

A = นน. กระดาษกรองและสารแขวนลอย  B = นน. กระดาษกรอง   

C = ปริมาตรน้ำตัวอย่างที่ใช้

6.2 ของแข็งละลายน้ำทั้งหมด (Total Dissolved Solid ; TDS)

บทนำ

สารแขวนลอย หมายถึง ปริมาณสารที่เหลือค้างอยู่ในสารละลายหลังจากการกรองน้ำตัวอย่างผ่านกระดาษกรองใยแก้ว (Glass Fiber Filter) และทำการระเหยน้ำตัวอย่างออกจากถ้วยระเหย แล้วนำไปอบที่อุณหภูมิ 103 – 105 ^oC แล้วนำไปปล่อยให้เย็นในโถทำแห้ง แล้วชั่งหาน้ำหนักของถ้วยระเหยอีกครั้ง น้ำหนักที่เพิ่มขึ้นคือ ปริมาณสารที่ละลายได้ต่อปริมาตรตัวอย่างน้ำตัวอย่างที่ตวงมาระเหย

วัตถุประสงค์

          สามารถหาปริมาณของแข็งในน้ำได้

อุปกรณ์และสารเคมี

1.       กระดาษกรองใยแก้ว

2.       กรวยบุคเนอร์

3.       เครื่องดูดสุญญากาศ

4.       ถ้วยระเหย

5.       เตาอบแห้ง

6.       โถทำแห้ง (Desiccator)

7.       เครื่องอังน้ำ

8.       เครื่องชั่งละเอียด

ขั้นตอนการวิเคราะห์

1.       นำถ้วยระเหยไปอบที่อุณหภูมิ 103 – 105 ^oC เป็นเวลา 1 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นและชั่งหาน้ำหนัก

2.       ตวงน้ำส่วนที่เหลือจากการกรอง ในการหาสารแขวนลอย

3.       ตวงน้ำมาใส่ถ้วยระเหย

4.       นำถ้วยระเหยไประเหยน้ำให้แห้งบนเครื่องอังน้ำ

5.       นำเข้าตู้อบ 103 – 105 ^oC 1 ชั่วโมง ทำให้เย็นและชั่งน้ำหนัก

การคำนวณ

TDS (mg/l)  =(B-A)x1000 / C

เมื่อ  TDS = ปริมาณสารที่ละลายน้ำได้ (mg/l)

        A  =น้ำหนักถ้วยระเหยก่อนทดลอง (mg)

        B  =น้ำหนักถ้วยระเหยหลังทดลอง (mg)

          C  =ปริมาตรน้ำตัวอย่างที่ใช้ (mg)