วันอาทิตย์ที่ 3 สิงหาคม พ.ศ. 2557

ปฏิบัติการที่ 9 การวิเคราะห์ซีโอดี (Chemical Oxygen Demand : COD)

บทนำ
          ค่าซีโอดีเป็นการวัดปริมาณออกซิเจนที่นำไปใช้ในการสลายสารอินทรีย์ที่มีในตัวอย่างน้ำได้เป็คาร์บอนไดออกไซด์และน้ำ โดยใช้สารเคมีซึ่งมีอำนาจในการออกซิไดส์สูงในสารละลายที่เป็นกรด เงื่อนไขสำคัญในการวิเคราะห์ซีโอดี คือปฏิกิริยาออกซิเดชันต้องเกิดขึ้นโดยอาศัยออกซิไดซิงเอเจนต์ (Oxidizing Agent) อย่างแรง ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดเข้มข้นและมีอุณหภูมิสูง หลักการของซีโอดีจะคล้ายกับบีโอดีคือ สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์จนได้คาร์บอนไดออกไซด์กับน้ำ เพียงแต่บีโอดีต้องใช้แบคทีเรียในการย่อยสลาย ส่วนซีโอดีใช้ออกซิไดซิงเอเจนต์ ดังนั้นการวิเคราะห์หาค่าซีโอดีก็เพื่อวัดปริมาณความสกปรกของน้ำเสียจากบ้านเรือนและโรงงานอุตสาหกรรม การวิเคราะห์ซีโอดีใช้เวลาสั้นประมาณ 3 ชั่วโมง จึงเหมาะสมที่จะใช้ในการควบคุมดูแลระบบบำบัดน้ำเสีย เนื่องจากสามารถแก้ไขได้ทันท่วงทีที่มีความผิดพลาดเกิดขึ้น และสามารถนำไปประมาณค่าบีโอดีของตัวอย่างได้เมื่อหาอัตราส่วนบีโอดีต่อซีโอดีของน้ำเสียชนิดนั้นได้

หลักการ
          การวิเคราะห์ซีโอดีใช้บ่งชี้ปริมาณสารอินทรีย์ในน้ำเสีย คำนวณประสิทธิภาพการกำจัด ตรวจหาปริมาณอากาศที่ต้องการในถังเติมอากาศ  และภาระสารอินทรีย์ที่เข้าระบบทางชีวะ  ค่าซีโอดีรวมถึงสารประกอบที่ไม่สามารถย่อยสลายโดยแบคทีเรีย (วัดค่าบีโอดีไม่ได้) และสารพิษซึ่งยับยั้งการทดสอบบีโอดี ดังนั้นค่าซีโอดีจึงไม่สามารถวัดอัตราเร็วในการย่อยสลายทางชีววิทยาของน้ำเสียและน้ำในแหล่งน้ำได้ ซีโอดีใช้ตรวจวัดความสกปรกของน้ำเสียซึ่งวิธีการแตกต่างจากการวิเคราะห์บีโอดี 
การหาค่าซีโอดีโดยใช้ K2Cr2O7
          สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตในปริมาณที่มากเกินพอถูกเติมลงไปเพื่อออกซิไดส์สารอินทรีย์ภายใต้สภาวะที่เป็นกรดอย่างแรง ที่อุณหภูมิสูง เพื่อให้ปฏิกิริยาเกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ ใช้ Ag+ เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาเป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง หาปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยการไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต ใช้เฟอร์โรอินเป็นอินดิเคเตอร์ ได้จุดสิ้นสุดเป็นสีน้ำตาลแดง
ปฏิกิริยาเคมี 
          เป็นการคำนวณหาปริมาณออกซิเจนซึ่งสมมูลย์กับสารอินทรีย์ในตัวอย่าง ภายใต้สภาวะการรีฟลักซ์ในสารละลายกรดซัลฟูริกเข้มข้น ที่มีอุณหภูมิสูง สารอินทรีย์ในน้ำจะถูกออกซิไดส์โดยสารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตที่ทราบความเข้มข้นและมีปริมาณเกินพอที่ทราบจำนวน หลังจากรีฟลักซ์ วัดปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือโดยนำไปไทเทรตกับเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟต (Ferrous Ammonium Sulfate) และใช้เฟอโรอิน (Ferroin) เป็นอินดิเคเตอร์ ทำให้ทราบปริมาณโปแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้ในการออกซิไดส์สารอินทรีย์ได้

วัตถุประสงค์
          สามารถทำการทดลองเพื่อวิเคราะห์และคำนวณค่าซีโอดีจากตัวอย่างน้ำเสียได้

อุปกรณ์และสารเคมี
          อุปกรณ์
          1. หลอดไดเจสต์แก้วโบโรซิลิเกต (Borosiclicate) ขนาด 25 x 150 mm ชนิดฝาเกลียว
          2. ตู้อบ
          3. สารมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7, 294.185 g/mole) อบสารมาตรฐานที่ 103 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ตัhง ให้เย็นในเดซิเคเตอร์
          4. กรดซัลฟิวริกเข้มข้น (Conc. H2SO4)
          5. สารซัลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4, technical grade)
          6. สาร HgSO4
          7. สารมาตรฐานเฟอรัสดดอมโมเนียมซัลเฟต (Ferrous Ammonium Sulphate, FAS)
          8. สารละลายไดเจสต์ (0.0167 M K2Cr2O7)
ละลาย 0.4913 g K2Cr2O7 ที่ผ่านการอบแล้ว น้ำ กลั่น 50 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 16.7 มิลลิลิตร ทำให้เป็นสารละลาย ตั้งให้เย็นแล้วเจือจางเป็นสารละลาย 100 มิลลิลิตร
          9. สารละลายอินดิเคเตอร์ Ferroin
          สารเคมี
          1.สารละลายโปแทสเซียมไดโครเมตความเข้มข้น 0.1 N                                                         อบโพแทสเซียมไดโครเมต (K2Cr2O7) ที่อุณหภูมิ 103 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ทิ้งให้เย็นในโถดูดความชื้น ชั่งอย่างละเอียด 4.913 กรัม ละลายในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร ค่อยๆ เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 167 มิลลิลิตร เติมเมอร์คิวริคซัลเฟต 33.3 กรัม คนให้ละลายตั้งทิ้งไว้ให้เย็นที่อุณหภูมิห้อง แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร
          2.กรดซัลฟุริกรีเอเจนต์                                                                                      ละลายซิลเวอร์ซัลเฟต (Ag2SO4) 10.11 กรัม ในกรดซัลฟุริกเข้มข้น (conc. H2SO4) 1 ลิตร มีการกวนช้าๆ จนกว่าซิลเวอร์ซัลเฟตจะละลายหมด (ต้องใช้เวลาในการละลาย 1-2 วัน)
          3.ละลายเฟอโรอินอินดิเคเตอร์                                                                             ละลาย 1,10-ฟีแนนโทรลีนโมโนไฮเดรต (1,10-phenanthroline monohydrate (C12H8N2.H2O) 1.485 กรัม และไอร์ออน (II) ซัลเฟตเฮปต้าไฮเดรต (FeSO4.7H2O) 0.695 กรัม ในน้ำกลั่น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 100 มิลลิลิตร
          4.สารละลายมาตรฐานเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟ (FAS) ความเข้มข้น 0.1 โมลาร์                           ละลายเฟอรัสแอมโมเนียมซัลเฟตเฮกซะไฮเดรต [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] (FAS) 39.2 กรัม ในน้ำกลั่นประมาณ 500 มิลลิลิตร เติมกรดซัลฟุริกเข้มข้น 20 มิลลิลิตร คนให้ละลาย ทิ้งให้เย็น แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำกลั่นให้ได้ 1 ลิตร สารละลายนี้ต้องเทียบมาตรฐานกับสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมตทีใช้ในการย่อยสลายทุกครั้งก่อนนำมาใช้

วิธีการวิเคราะห์
          1.ดูดน้ำตัวอย่างมาใส่หลอดย่อยสลายและเติมสารละลายที่ใช้ในการย่อยสลาย
          2.ค่อยๆเติมกรดซัลฟิวริกรีเอเจนต์ให้ไหลลงก้นหลอดแก้ว
          3.ใส่เม็ดแก้ว 3-5 เม็ด ปิดฝาให้แน่นแล้วเย่าให้สารละลายเข้ากัน
          4.นำหลอดทดลองไปใส่ในเตาอบที่อุณหภูมิ 150 C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง แล้วทิ้งไว้ให้เย็น
          5.เทสารจากหลอดแก้วใส่ในขวดรูปชมพู่ เติมเฟอโรอินอินดิเคเตอร์ 1-2 หยอด แล้วนำไปเทเทรตด้วย FAS  จนถึงจุดยุติจะเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาลแดง
          6.ในขนะเดียวกันให้ทำรีฟลักซ์และไทเทรต blank ด้วย
          7.คำนวนและสรุปผล
การคำนวณ
ซีโอดี (มิลลิกรัมออกซิเจนต่อลิตร) =   [ (A -B) x  M  x  8,000 ] / ปริมาตรตัวอย่างน้ำ (มล.)
กำหนดให้        A            = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรต Blank  (มิลลิลิตร)
                   B             = ปริมาตรของ FAS ที่ใช้ในการไทเทรตตัวอย่างน้ำ (มิลลิลิตร)
                   M            = ความเข้มข้นของ FAS (โมลาร์)

โมลาริตีของ FAS   = ( ปริมาณของ K2Cr2O7 + 0.0167 ) / ปริมาณ FAS ที่ใช้ไทเทรต

ไม่มีความคิดเห็น:

แสดงความคิดเห็น