หลักการ
วิธีซิลเวอร์ไนเตรต
(Argentometric
Method) เป็นการวิเคราะห์หาปริมาณคลอไรด์โดยการติเตรตตัวอย่างน้ำกับสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต(Standard
Silver Nitrate Solution) โดยใช้โพแทสเซียมโครเมตเป็นอินดิเคเตอร์ สารแทรกสอดที่อาจจะพบในตัวอย่างน้ำและรบกวนปฏิกิริยา
คือ
- พวกโบรไมด์(Bromide)ไอโอไดด์(Iodide)
และไซยาไนด์(Cyanide) สารเหล่านี้สามารถทำปฏิกิริยากับซิลเวอร์ไนเตรตด์เช่นกัน
- ถ้าในตัวอย่างน้ำมีออโทฟอสเฟต(orthophosphate)
อยู่มากกว่า 25 มิลลิกรัมต่อลิตรจะทำให้เกิดเป็นตะกอนของซัลเวอร์ฟอสเฟต
(Silver Phosphate)
- ถ้าในตัวอย่างน้ำมีปริมาณเหล็ก (Iron Content)
อยู่มากกว่า 10 มิลลิกรัมต่อลิตรจะทำให้การดูสีของตะกอนที่จุดยุติผิดพลาดไปได้
- สารไทโอซัลเฟต (thiosulphate)
ซัลไฟด์(sulfide)และซัลไฟต์ (Sulfite) จะทำปฏิกิริยากับซิลเวอร์ไนเตรตด์แต่สารพวกนี้สามารถกำจัดได้โดยการออกซิไดส์ตัวอย่างน้ำก่อนทำการวิเคราะห์โดยใช้วิธีนี้ซึ่งการออกซิไดซ์ทำได้โดยใช้ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์
(Hydrogen Peroxide) วิธีซิลเวอร์ไนเตรต (Argentometric
Method) จะใช้หาปริมาณคลอไรด์ ซึ่งละลายอยู่ในน้ำใสไม่มีสีมีปริมาณน้อยประมาณ
1.5 มิลลิกรัม ถึง 100 มิลลิกรัมต่อน้ำ 1 ลิตรได้เป็นอย่าง
วัตถุประสงค์
เพื่อวิเคราะห์หาปริมาณคลอไรด์ในน้ำตัวอย่างด้วยวิธีซิลเวอร์ไนเตรต
(Argentometric
Method)
อุปกรณ์
1. PH meter 1
2. เครื่องชั่ง ทศนิยม 4
ตำแน่ง
3. ปิเปตต์ (Pipette)
50 ml
4. ปิเปตต์ (Pipette) 20 ml
5. ปิเปตต์ (Pipette) 10 ml
6. ปิเปตต์ (Pipette) 5 ml
7. ขวดเออร์เลนเมเยอร์ (Erlenmeyer
Flask) 125 ml
8. หลอดหยด (Dropper)
9. กระดาษกรอง (Filter Paper)
10. บีกเกอร์ (Beaker) 75 ml
10. บีกเกอร์ (Beaker) 125 ml
11. บิวเรตต์พร้อมขาตั้ง 2 ชุด
วิธีการ
1. การเตรียมตัวอย่างกอนการวิเคราะห์
1.1 ถาตัวอย่างน้ำมีความขุ่นหรือมีตะกอนปะปนมาให้กรองตัวอย่างน้ำกอนนํามาวิเคราะห์โดยปรกติทั่วไปจะใช้ตัวอย่างน้ำหรือตัวอย่างที่เจือจางแลวให้มีปริมาณคลอไรด์ไม่เกิน
10 มิลลิกรัม จํานวน 100มิลลิลิตร
1.2 กรณีที่มีซัลไฟดในตัวอย่างน้ำเติมผงซิงคซัลเฟต
50 มิลลิกรัม ลงในตัวอย่างน้ำ 200 มิลลิลิตรแลวเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 2
โมลต่อลิตร 2 หยด คน ตั้งทิ้งไวให้ตกตะกอน แลวกรองน้ำสารละลายที่ได้นี้ 100
มิลลิลิตรไปวิเคราะห์
1.3 ถาตัวอย่างน้ำมีสีเขมมากสามารถกำจักสีเขมนี้ได้โดยเติมอะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์จํานวน
3 มิลลิลิตร ลงในตัวอย่างน้ำ 100 มิลลิลิตร คนให้เข้ากัน ตั้งทิ้งไว 2-3 นาทีแลวกรอง
ล้างด้วยน้ำกลั่น เก็บน้ำสวนที่กรองได้รวมทั้งน้ำล้างตะกอนทั้งหมดไปวิเคราะห์ต่อไป
1.4 ถาตัวอย่างน้ำมีไทโอซัลเฟต
ไทโอไซยาเนต ไซยาไนดและซัลไฟตต้องทำการออกซิไดสสารเหล่านี้ก่อนโดยปิเปตตัวอย่างน้ำในปริมาณที่เหมาะสม
(โดยปกติใช้ 100 มิลลิลิตร) ใสในขวดเออรเลนเมเยอรเติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์ 30%
จํานวน 1 มิลลิลิตร ต้มประมาณ 15 นาทีแลวเติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์เพิ่มอีกตามความจําเป็น
ต้มอีก5 นาทีถ้าทดสอบแลวว่ายังมีไทโอไซยาเนตอยูให้เติมไฮโดรเจนเปอรออกไซด์อีกแลวต้ม
ทำเช่นนี้จนสามารถไล่ไทโอไซย์เนตหมด จึงเติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมต 5 หยด
ต้มเพื่อไล่ไฮโดรเจนเปอรออกไซด์สวนที่เหลือออก
2.ขั้นตอนการวิเคราะห์
2.1 ใช้ตัวอย่างน้ำหรือตัวอย่างน้ำที่เจือจางแลวจํานวน 100
มิลลิลิตรในการวิเคราะห์
2.2 ปรับพีเอชของตัวอย่างน้ำซึ่งกำจัดสารแทรกสอดแลวให้อยูในชวง 7-10
-
ถาตัวอย่างน้ำมีพีเอชน้อยกว่า7.0 เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์1โมลต่อลิตร
-
ถาตัวอย่างน้ำมีพีเอชน้อยกว่า10.0 เติมสารละลายกรดไนตริก 1 โมลต่อลิตร
2.3
เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมตอินดิเคเตอร์1
มิลลิลิตรไตเตรตกับสารละลายมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต
ที่จุดยุติจะเกิดตะกอนสีอิฐของซิลเวอรโครเมตในสารละลายสีเหลือง
2.4 ทำแบลงคโดยใช้น้ำกลั่น 100
มิลลิลิตรแทนตัวอย่างน้ำ
2.5
ปรับเทียบมาตรฐานซิลเวอรไนเตรต โดยใช้สารละลายมาตรฐานโซเดียมคลอไรด (0.0141
M)จํานวน 10 มิลลิลิตรแทนตัวอย่างน้ำ
3.การคำนวณ
Chloride (mg/l) = {(A - B) x N x 35450}/C
เมื่อ
A = มิลลิลิตรของสารละลายซิลเวอรไนเตรตที่ใช้ในการไตเตรตกับตัวอย่างน้ำ
B = มิลลิลิตรของสารละลายซิลเวอรไนเตรตที่ใช้ในการไตเตรตกับแบลงค
N = ความเข้มข้นของสารละลายซิลเวอรไนเตรตเป็นนอร์มัล
C = มิลลิลิตรของตัวอย่างที่ใช้
ไม่มีความคิดเห็น:
แสดงความคิดเห็น